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GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测

点击次数:4981  更新时候:2023-12-26

安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测


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N-二甲基亚硝胺(份子式 C2H6N2O,构造简式 (CH3) 2NNO,份子量 74.08,缩略词为 NDMA),金色介质,可互溶水、乙酸乙酯、yi醚、二氯二氧化氮。可适用自制二jia基肼。由二甲胺与亚硝酸银盐在含酸性基本原则下呈现而天生丽质。


NDMA 是一类致癌物油料,是指亚硝胺类类化合物。在亚太上,NDMA 被大多数可作一类毒理学免疫试剂和成功室规范了品。但,正是因为其替伏的危险性,二甲基亚硝胺也遭人了严酷的羁系和限定价格。
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2023 年 9 月 6 日,国度卫生安康委员会宣布了 85 项食物宁静国度规范和 3 项点窜单(卫健委 2023 年第 6 号通知布告),此中就有 GB 5009.26-2023《食物中N-亚硝胺类化合物的测定》。跟着新国标的宣布,出格是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处置效力大幅晋升、操纵性更强、检测成果更精确


新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实行,此中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法,具备以下上风

1

取样量削减

从 200 g 降到 5 g;

2

提取溶剂削减

从 250 mL 减至 10 mL;

3

前处置效力晋升

从 6 个小时处置 1 个样提速到 1 小时 6 个样;

直接,现版标准其二法的收受接手率更好、MRM 体例酶联免疫法分析酶联免疫法相对小于。


那末,该方式仪器端关头手艺点有哪些呢?


01

接纳 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 收罗内容而是抗搅扰才会更强,与 GC-MS 比拟,对庞杂基质(zhi)中痕量成份(fen)更加(jia)精(jing)准。以下图所示,空(kong)缺(que)样品加(jia)标(biao) 0.1μg/L(3 种 N-亚硝胺,NDMA, NMEA, 🍌NPIP),GC-MS 的(de) SIM 数据受背景(jing)搅扰严峻,没(mei)法精(jing)确定性(xing),但 GC-MS/MS 的(de) MRM 数据还能够挑衅更低浓度(du)。

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图 1. GC-MS 与 GC-MS/MS 监测 N-亚硝胺类单质但是對照qq截图
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图 2. 8890-7000E GC-MS/MS

是以,可操控高通络度 8890-7000E GC-MS/MS 以知足国家标准明确提出


02

接纳 MMI 进样口,溶剂放空形式进样 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前处置称样 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉成品中 NDMA 含量较低,要末经由进程稀释,要末大体积进样。因为 NDMA 属于挥发性亚硝胺,稀释进程若是温度节制不好,会致使收受接管率偏低,并且时候较长,溶剂放空形式进样可Wan美处理该瓶颈。

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图 3. GB 5009.26-2023 截图

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图 4. MMI 进样口溶剂放空形式

须要注重的是,为防止大体积进样的轻视效应,进样口升温速度要到达国标的 900℃/min。


另外,别忘了接纳溶液放空模


03

反吹手艺+智洁净离子源 Jet Clean,双保险

若是触及到多量量样品检测,大体积进样形式必然会给体系带来必然水平净化。若何降低确保频率和次数,保障仪器持久运转不受影响,可接纳吹工艺+智净化正离子源 Jet Clean 双保险服务

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图 5. 安捷伦反吹手艺

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图 6. 安捷伦 JetClean 手艺

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结 语


兵马未动,粮草先行,快来成立 GB 5009.26-2023《食物中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测才能吧。